viernes, 8 de julio de 2011

Uso de soluciones patrón ácido-base


OBJETIVOS:

n  Realizar la estandarización de las soluciones ácido-base preparadas

n  Practicar las diferentes formas para preparar un patrón primario a utilizarse en la estandarización de soluciones ácido-base

INTRODUCCIÓN

Una disolución es una mezcla homogénea entre dos sustancias, conocidas como soluto y solvente. Para expresar la concentración de estas disoluciones se utilizan diversas denominaciones  como la molaridad, normalidad, formalidad, partes por millón, entre otras.

Dentro de las disoluciones es común hacer referencia a dos conceptos; acides y basicidad. El primero hace referencia a una especie química que en solución acuosa es capaz de ceder un protón y generar una base conjugada. El segundo se refiere  a una especie química que es capaz de aceptar un protón y generar un acido conjugado (Rubinson, J. y Rubinson, K., 2000).

Un indicador es, por lo general, un ácido orgánico o base orgánica débil que presenta colores diferentes en su forma ionizada   y no ionizada. Estas dos formas se relacionan con el pH de la disolución en la que se disuelva el indicador. El punto final de una valoración se alcanza cuando el indicador cambia de color.

 En esta práctica se llevaran a cabo estandarizaciones de soluciones acido-base  en las cuales se utilizaran indicadores que nos permitirán diferenciar los cambios de pH así como la cantidad reactivos que participan en la reacción.



ACTIVIDADES PREVIAS

1.       Define el concepto de molaridad, normalidad, ppm, formalidad y soluciones procentuales.

·         Molaridad: es el número de moles de una sustancia por litro de disolución.

 
·         Normalidad: es la relación entre los equivalentes y el volume de la solución.

·         Formalidad: es cuantitativamenter equivalente a la molar, solo que la formalidad se utiliza para sustancias formadas por iones.

·         Ppm: es el gramo de sustancia por millon de gramos de disolución.

·         Soluciones porcentuales:

2.       Defina el concepto de peso equivalente en un sistema ácido-base y ejemplificar el concepto de ácidos de formula general HA, H2A y bases de formula general MOH,  (MOH)2.

El peso equivalente es el peso molecular de un compuesto dividido entre el número de iones cargados positiva o negativamente (áciso o base).

HA            Peq=1

H2A          Peq=2

MOH       Peq=1

M(OH)2     Peq=2

3.       ¿Qué es el punto final o estequiométrico de una valoración?

Se llega al punto de equivalencia de una valoración cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiométricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra.

4.- Buscar en la literatura una lista de indicadores acido-base e indicar el intervalo de vire de cada indicador.

Tabla 1. Indicadores comunes ácido-base*



      COLORES


NOMBRE COMÚN
INTERVALO DE PH
APROXIMADO
FORMA
ÁCIDA
FORMA
BASES

ACIDO PÍCRICO
0.6-1.3
C
Y

AZUL DE TIMOL
1.2-2.8
R
Y

Α-DINITROFENOL
2.4-4.0
C
Y

AZUL BROMOFENOL
3.0-4.6
Y
B

ANARANJADO DE METILO
3.1-4.4
R
O

VERDE DE BROMOCRESOL
3.8-5.4
Y
B

ROJO DE METILO
4.2-6.3
R
Y

PURPURA DE BROMOCRESOL
5.2-6.8
Y
P

AZUL DE BROMOTIOL
6.2-7.6
Y
B

ROJO DE FENOL
6.8-8.4
Y
R

ROJO DE CRESOL
7.2-8.8
Y
R

AZUL DE TIMOL
8.0-9.6
Y
B

FENOLFTALEÍNA
8.3-10.0
C
P

TIMOLFTALEÍNA
9.3-10.5
C
B

AMARILLO DE ALIZARINA GG
10.0-12.0
C
Y

NITRAMINA
10.8-13.0
C
O


ABREVIATURA DE LOS COLORES: B=AZUL, C=INCOLORO,G=VERDE,O=NARANJA, P=PURPURA, R=ROJO, Y=AMARILLO.

*Obtenido del Handbook of Biochemistry, 1968



5.- Realizar los cálculos para preparar 1L de cada una de las siguientes disoluciones de HCL (pureza 36%, densidad 1.21 g/ml) al 0.1N, NaOH 0.1N, acido acético (pureza 99%, densidad 1.05 g/ml) 0.1N y amoniaco (pureza 28%, densidad 0.9 g/ml) 0.1 N.

*solución de HCL

  G soluto = (.1eq/l)(36.46gr/eq)(1l) = 36.46

36g-----------------------100g

3.64----------------------X   = 10.12g

Densidad

1.2----------------------1ml

10.12g-----------------X     = 8.43ml



*solución NaOH

Gr= (0.1eq/l)(49 eq)(1l)= 4g

*solución CH3COOH

G soluto= (.1eq/l)(60eq)(1l) = 6g

Pureza 99%

99g--------------------100ml

6g----------------------X     = 5.77ml

*solución NH4OH

G soluto= (.1eq/l)(35.05eq)(1l) = 3.505g

28--------------------100g

3.505----------------X    =    12.51g

Densidad 0.9

0.9g-----------------------1ml

12.51g--------------------X    =  13.90ml

6.- Buscar en la literatura la forma de preparar una disolución del indicador fenolftaleína y realizar los cálculos para preparar 10 ml de indicador al 0.1% (w/v).

Se disuelven 0.05g de fenolftaleína en 50 ml de alcohol, posteriormente agregar 50 ml de agua destilada.

%p/v=    =   0.05%

0.05gr______________100ml____________0.05%

X      _______________100ml____________0.1%

X=0.1gr



0.1gr________________100ml_____________0.1%

X __________________10ml_______________0.1%

X=0.01gr

Se necesitan 0.01gr para preparar 10 ml de indicador al 10%

DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Normalización de la disolución de hidróxido de sodio 0.1 N (por triplicado)

Pesar .2040g de biftalato de potasio.

Disolverlo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml con 20 o 30 ml. de agua destilada.

Adicionar 3 gotas de indicador de fenolftaleina  a cada matraz.

Colocar la sol. de NaOH en una bureta.

Titular cada matraz con esta solución hasta que aparezca un ligero color rosa por 30 seg.

Anotar el volumen de NaOH agregado y determinar la normalidad de la sol. de NaOH


2. Normalización de la disolución de HCl 0.1 N

Pesar 0.05 g de Na2CO3 y disolver en un matraz Erlenmeyer con 50 ml. de agua destilada.

Adicionar 3 gotas de indicador anaranjado de metilo.

Colocar la sol. de HCl en una bureta y titular el Na2CO3 con esta disolución hasta que el color gire de amarillo a rojo canela

Determinar la normalidad de la dsiolución de HCl.
 

3. Normalización de la disolución de ácido acético 0.1 N

Colcar el NaOH valorado en el experimento 4.2.2

En un matraz Erlenmeyer colocar 10 ml. de CH3COOH

Adicionar 3 gts. de indicador de fenolftaleina .

Titular con disolución de NaOH hasta que vire de inocoloro a rosa por 30 seg.


4. Normalización de la disolución de amoniaco 0.1 N
 
Colocar la disolución de hidroxido de amonio en una bureta.

colocar 10 ml. de HCl en un matra Erlenmeyer valorado en el punto 4.2.3

Adicionar tres gotas del indicador de fenolftaleina

Titular con la disolución de hidroxido de amonio hasta el vire de incoloro a rosa.



RESULTADOS:



NORMALIZACIÓN DE  LA DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N


Peso del biftalato (mg)
Vol. Gastado de NaOH (mL)
Normalidad de NaOH
212.2
10.3
0.1009
204
10.1
0.099
204.3
10.0
0.1001



Normalidad de NaOH promedio= 0.100

                NORMALIZACIÓN DE  LA DISOLUCIÓN DE HCl 0.1 N



 Na2CO3  + HCl  ------------>   NaHCO3 + NaCl



Peso del carbonato de sodio (mg)
Vol. Gastado de HCl (mL)
Normalidad del HCl
50.3
9.4
0.1009
50.3
9.3
0.1020
50.4
9.6
0.0998



Normalidad de HCl promedio= 0.1009



NORMALIZACIÓN DE  LA DISOLUCIÓN DE ACIDO ACÉTICO 0.1 N

Numero de matraz
Vol. Gastado de NaOH (mL)
Normalidad de CH₃COOH
1
10.3
0.103
2
10.2
0.102
3
10.3
0.103



Normalidad de CH₃COOH promedio= 0.1026


NORMALIZACIÓN DE  LA DISOLUCIÓN DE AMONIACO 0.1 N

Numero de matraz
Vol. Gastado de  NH₄OH (mL)
Normalidad de NH₄OH
1
7.2
0.140
2
7.2
0.140
3
7.8
0.129



Normalidad de NH₄OH promedio= 0.136 N
 

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Tabla 2. Datos estadísticos de las valoraciones

solución
Valorante
    
CV
Er
Eabs
NaOH
KHC8H4O4
0.100
7.78E-4
0.78%
0
0
HCl
Na2CO3
0.1009
8.98E-4
0.89%
9E-3
0.009 N
CH3COOH
NaOH
0.1027
4.71E-4
0.46%
0.027
0.0027 N
NH3
HCl
0.1360
5.19E-3
3.8%
0.36
0.036 N

Tabla 2. Se calculó el porcentaje del coeficiente de variación con base en la fórmula  . El cálculo de la desviación estándar (∂) se hizo con base en  siendo µ= , es decir, la media aritmética.



El porcentaje del coeficiente de variación es una medida de la precisión de una medición (Brady, J. y Huminston, G., pp. 513). En ninguno de los casos (exceptúese la titulación del amoníaco con HCl por razones que explicaremos más adelante) el coeficiente de variación excede el 1% lo que nos deja una buena impresión de la precisión para los métodos de medición empleados.

Chang (2008, pp. 411, y 2010, pp. 733) reporta varias tablas de indicadores ácido-base comúnmente utilizados en las valoraciones, “para elegir un indicador para una titulación específica… el intervalo del indicador debe radicar en la parte abrupta de la curva de titulación… El intervalo en el cual el indicador cambia de color es pH=pkln ± 1”. Es decir, un buen indicador debe virar su color en un pH cercano cuando menos en una unidad al pH del punto de equivalencia. Asimismo, considera el punto de equivalencia de la valoración de NH3  con HCl en 5.3. Puesto que la fenolftaleína tiene un pH de vire de 9.4 (The handbook of chemistry, 1968) no es un indicador adecuado para realizar ésta titulación, se recomienda el uso de azul de clorofenol (con un pKln=5.98).

Según Chang (2008, pp. 409) la valoración del NH3(ac) debió realizarse colocando el amoníaco en el matraz y titular con el HCl desde la bureta, pues al ser el amoníaco un gas se evapora fácilmente. El HCl es más soluble que el amoníaco acuoso (observe que no le llamamos “hidróxido de amonio” pues según Chang, 2010, y Brady,? aún no se ha comprobado su existencia) por lo que es preferible que sea el reactivo valorante.

CONCLUSIONES

Para la valoración de amoníaco con ácido clorhídrico se debe usar azul de clorofenol en lugar de fenolftaleína; asimismo, se recomienda que la solución que “caiga” de la bureta sea el HCl y no el amoníaco.

El método empleado es lo bastante bueno como para no exceder el 1% del coeficiente de variación en las titulaciones que se hicieron con un indicador apropiado (ver tabla 2).

En esta práctica se observo la importancia que tienen los indicadores pH  y el uso de estos  dependiendo el rango de pH en el  cual se presente la reacción dándonos coloraciones distintas según la cantidad de base o ácido presentes. Se hicieron soluciones patrón y se estandarizaron de acuerdo con la metodología expuesta. 

BIBLIOGRAFÍA

-Ayres, G. H. (1970). Análisis químico cuantitativo (2ª ed.). México: Editorial Del Castillo, pp. 303-310

-Brady, J. y Humiston, G. Química geral. Vol. 2 (4ª ed.). Brasil: Livros Técnicos e Científicos Editora, pp. 513

-Chang, R. (2008). Fisicoquímica (3ª ed.). E. U. A.: McGraw-Hill, pp. 405-412

-Chang, R. (2010). Química (10ª ed.).  E. U. A.: McGraw-Hill, pp. 730-733, 891

-Rubinson, J. y Rubinson, K. (2000). Química analítica contemporánea (1ª ed.). México: Pearson Educación, pp. 586

-Sober, H. A. (1968). The handbook of biochemistry (ed.). E. U. A.: The Chemical Rubber




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