domingo, 29 de marzo de 2015

Liofilización de frutas y efecto de la presión osmótica

INTRODUCCIÓN


La liofilización ha sido hasta ahora el mejor método de deshidratación para propósitos de preservación de alimentos , ya que produce la más alta calidad alcanzable por cualquier método de secado. Durante la Segunda guerra Mundial, la liofilización recibió mucha atención más allá del nivel laboratorio como un medio de preservación de plasma sanguíneo (Flosdorf, 1949). En 1950, la Arma de los E.U. junto con la USDA iniciaron la investigación para desarrollar la liofilización para alimentos militares (King, 1971) Hoy, la liofilización es vastamente usada en la industria de los alimentos en operaciones a gran escala para diversos tipos de comida de amplio consumo.

El principio detrás de la liofilización es que bajo ciertas condiciones de presión de vapor, el agua se evapora directo de ser hielo sin pasar por la fase líquida (sublimación). El agua congelada sublima si la temperatura está por debajo del punto de fusión del agua y la muestra congelada se coloca en un medio con una presión de agua parcial menor a 0.006 Atm. Estas condiciones se logran colocando el producto en una cámara de vacío con presión menor a 0.006 Atm (Potter, 1973) y así, el agua permanece congelada y la tasa con que las moléculas de agua abandonan al hielo es mayor a aquella con la que el agua del entorno entra al hielo. Dentro de la cámara, se aplica calor al alimento para acelerar la sublimación y si el vacío está suficientemente alto (0.001 – 0.002 Atm) y el calor controlado, la sublimación será más rápida.


En el caso de los alimentos, la sublimación inicia en la superficie del hielo y a a medida que avanza, el frente del hielo retrocede hacia el centro del alimento. La mayor parte del tiempo del secado se gasta removiendo el último 10% de humedad. Ya que muchos de los cambio químicos que degradan un alimento secado ocurren entre 2 y 10% de humedad, es necesario secar por debajo de etsos porcentajes. (Charm, 1971)

Figura 1: Ejemplos de frutas liofilizadas (tomada del sitio ImChef)

La deshidratación de fruta pretende obtener un producto estable, de fácil manejo,  almacenamiento y reconstitución (Fig 1), y para conseguir esto, suelen utilizarse aditivos crioprotectores. Estos incluyen sacarosa, glucosa, jarabe de maíz, dextrinas, NaCl, etc.  

Con estos aditivos también suelen formarse soluciones eutéctivas, las cuales a su vez llevan a la obtención de un Punto eutéctico o temperatura eutéctica, que es la máxima temperatura a la que puede producirse la mayor cristalización del solvente y soluto, o también la temperatura más baja a la cual puede fundir una mezcla de sólidos A y B con una composición fija.

El descenso del punto eutéctico implica que se alcanzará una concentración dada de solutos a una temperatura menor, de forma que la fruta estará más deshidratada y el gradiente osmótico al que  estará sometido será menor.

Figura 2: Diagrama de fases agua – sacarosa. Se muestra la temperatura eutéctica.
(Slade and Levine, 1991)

La presión osmótica es una de las cuatro propiedades coligativas de las soluciones (dependen del número de partículas en disolución, sin importar su naturaleza).

OBJETIVOS

General

·         Determinar el efecto de la presión osmótica en el proceso de liofilizado de frutas.

Específicos

·         Observar el avance del proceso de liofilización de fresas.
·         Observar el efecto de la presión osmótica generado por la sacarosa.
·         Determinar cualitativamente el efecto protector de diferentes concentraciones de sacarosa.



PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


Preparación de las soluciones de sacarosa
Se prepararon 10 soluciones de sacarosa de diferentes concentraciones. Inicialmente se prepararon 10 mL de solución 2M. A partir de esta, se realizaron diluciones 1:2 hasta tener 9 soluciones más de concentraciones 1, 0.5, 0.25, 0.125, 0.0625, 0.03125, 0.015625, 0.0078125 y 0.00390625 M (mol/L).

Preparación de la muestra a liofilizar
Se cortaron y adicionaron 3 pequeñas rebanadas de fresa de aproximadamente 1mm x 1cm x 1cm, por cada tubo eppendorf. Se adicionaron 2 mL aproximadamente de cada concentración de solución de sacarosa, teniendo finalmente 10 tubos, todos con trozos de fresa y solución de diferente concentración.

Congelado de las muestras a liofilizar
Todos los tubos se etiquetaron y metieron a congelar a -20°C por 7 días.

Liofilización de las muestras.
Los tubos se ingresaron a la liofilizadora en vasos de precipitados con hielo seco escarchado y se realizó el ciclo por 3 horas.

RESULTADOS


Después de aproximadamente 2 horas y media de haber iniciado el ciclo, se tomaron fotografías de las muestras dentro de la cámara de liofilización (Fig 3, 4, 5).

Figura 3: Las muestras de 3 equipos siendo liofilizadas.Muestran diferente intensidad de color.


Figura 4: Muestras de 4 equipos. Se observa que en algunos tubos el contenido está derramandose.

Figura 5: Algunas de las muestras comenzaron a derramar, en tanto que otras si hubo disminución del volumen.

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS


El fin de utilizar 10 diferentes concentraciones de sacarosa como aditivo protector fue evaluar cómo afectaría a las muestras la congelación. Se sabe que la sacarosa actúa como agente eutéctico, disminuyendo el punto de congelación de la mezcla final. En una solución de sólo agua y sacarosa, la temperatura eutéctica es de -13.9°C. (Fig 6).

Figura 6: Diagrama de fases y estado del sistema binario agua – sacarosa (Simpson, 2012)

Ya que todos los tubos fueron congelados a -20°C, se llevaron a las mismas condiciones donde se tenía la fresa congelada y solución supersaturada (máximo de  sacarosa 68.6%) (Fig. 6), la función eutéctica generó mucha diferencia en las muestras, sin embargo, fue notoria la diferencia de intensidades de color entre unos tubos y otros. Aquellos que tenían las concentraciones de sacarosa mayores se veían más coloridos (más rojos) que los de concentración menor (Fig. 3).

El proceso de deshidratación osmótica es frecuentemente aplicado para conservar la calidad, apariencia y estabilidad de frutas y hortalizas, sin tener pérdidas considerables en compuestos aromáticos; además de que puede ser utiliza-do como una operación previa en el secado y la liofilización, reduciéndose así los costos energéticos. La deshidratación osmótica de alimentos incluye dos tipos de transferencia de masa: la difusión del agua del alimento a la solución y la difusión de solutos de la solución al alimento. (Kaymak y Sultanoglu, 2000). En esta práctica la difusión de las mayores concentraciones fue hacia adentro y en las menores concentraciones, los azúcares internos de la fruta difundía hacia afuera.

El descenso del punto eutéctico alcanzado por la mayor concentración de glucosa utilizada implicó que se alcanzará una concentración mayor de solutos a la temperatura de liofilización, haciendo que la fruta estuviera más deshidratada y el gradiente osmótico al que estuvo sometido fuera menor (Hawkes et. Al, 1978). En este experimento sólo se observó esto mediante la coloración resultante, aunque repercute también en la apariencia del producto si se liofiliza completamente.


Aunque en algunos tubos si comenzaba a tenerse una disminución en el volumen de muestra (Fig. 4 y 5), el proceso de liofilización no se llevó hasta su final ya que se observaron varios problemas aproximadamente a las 2 horas de haber iniciado el proceso. Por una parte varias de las muestras comenzaron a descongelarse momentos antes de insertarse en la liofilizadora, lo que provocó que el líquido que se generaba se comenzara a proyectar a medida que avanzaba el ciclo. Esta parte líquida, al ser menos densa que la fase sólida, se iba hacia el fondo de los tubos, al generarse vacío, con lugar de pasar a la fase vapor, comienza a empujar lo congelado para salir del tubo y es por eso que veíamos que el hielo se desplazaba hacia afuera (figura 5)

La calidad organoléptica de productos liofilizados se alcanza cuando se incrementa el porcentaje de sólidos contenidos en 25 – 35% (Reducción de la carga de agua) En el caso de sólidos como las rebanadas de frutas, el incremento en la concentración de sólidos se realiza con  el proceso de ósmosis (Shishehgarah et. Al, 2002) La sacarosa es el soluto comúnmente elegido, sin embargo otras mezclas de solutos de ósmosis están siendo evaluadas para determinar una mayor eficiencia.

CONCLUSIONES


·         Se determinó el efecto de la presión osmótica en el proceso de liofilización de fresa, observando que si se tiene una baja presión osmótica, se obtendrá mejor calidad del producto liofilizado.
·         Se comenzó el avance del proceso de liofilización de fresas durante 3 horas y sólo en los tubos que no tuvieron descongelamiento previo se sublimó un pequeño volumen.
·         Realizar un pretratamiento con soluciones de sacarosa que generen baja presión osmótica puede mejorar la calidad del producto.
·         La sacarosa presentó un buen efecto protector, aunque no se observó totalmente por no haber finalizado la liofilización.


 



BIBLIOGRAFÍA

·         Eliasson, Anne-Charlotte.  (2007) “Carbohydrates in food”

·        James Hawkes; James M. Flink (1978) “Osmotic concentration of fruit slices prior to freeze dehydration”. Journal of food processing and preservation vol. 2, no. 4, pages 265–284

·        R. Fennema, Owen (1996). “Food Chemistry” 3RD Edition.  Library of Congress Cataloging.

·        F. Shishehgarha, J. Makhlouf & C. Ratti  (2002) “ Freeze-drying characteristics of strawberries” Drying Technology: An International Journal Vol. 20, Issue 1

  • Mathiouti y Reiser. (1990) “Sucrose: properties and applications”
  • Calculation of Freezing Point Depression of a Mix - Prof. H. Douglas Goff, University of Guelph
  • K. Simpson, Benjamin (2012) “Food Biochemistry and Food Processing” 1st Edition. Balckwell publishing.


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