Extracción sólido-líquido en tanque agitado

Fundamentos  

La lixiviación es la disolución  preferente  de uno  o más componentes  de una mezcla sólida  por contacto  con un disolvente líquido (Treybal, 1989).  En la lixiviación el proceso general consiste en los siguientes pasos: el disolvente se transfiere  del volumen de solución  a la superficie del sólido. Después dicho solvente  penetra o se difunde en el sólido. El soluto se disuelve en el  disolvente.  Entonces, el  soluto  se difunde a través  de la mezcla  de sólido   y disolvente  hasta la superficie  de la partícula.  Finalmente, el sólido se transfiere  a la solución general (Geankoplis, 1998).

En general la velocidad de transferencia del disolvente  de la solución  hasta la superficie del sólido  es bastante rápida, y la velocidad hacia  el interior del sólido  puede ser rápida o lenta. Sin embargo en la mayoría de los casos éstas no son las  etapas que  limitan  a la velocidad del proceso total  de lixiviación (Geankoplis, 1998).

Las operaciones de lixiviación se realizan por lotes o semi lotes y también en condiciones continuas. En esta categoría  se encuentran  equipos  del tipo de etapas  y de contacto  continuo.  Se utilizan dos técnicas  principales de manejo: la aspersión o el goteo  del líquido sobre el sólido  y la completa inmersión  del sólido en el líquido. En cualquier caso, la elección del equipo  que se va a utilizar  depende de la forma física del sólido, de las dificultades y costo  del manejo (Treybal, 1989).

Mientras que lo sólidos gruesos pueden someterse  a extracción haciendo  qué el disolvente  pase a través  de un lecho  del material, los sólidos finos  ofrecen una resistencia  demasiado elevada  al flujo. por ello las partículas finas pueden mantenerse en suspensión adicionando un medio de agitación por ejemplo en la figura 1, donde se observa el uso de un agitador de paletas, (Coulson y Richardson, 2003).

Fig 1. Tanque agitado sencillo para el proceso de lixiviación de sólidos finos.

Diagrama de flujo de proceso

Resultados

Tabla 1. Características del equipo de extracción sólido-líquido.

Elemento	Descripción
Equipo de extracción	Marca	Lighthin
	Material de fabricación	Acero inoxidable
	Otras características : permite cronometrar el tiempo de agitación.
Tanque	Vol de operación de L,  con cuatro bafles, material de elaboración: vidrio.
Tipo de agitador	Marca Lighthin con impulsores  tipo hélice marina, Rushton, álabes inclinados.

Tabla 2. Conductividades registradas a diferentes velocidades de giro con el impulsor tipo hélice marina.

Tiempo (min)	[sal] a 800 rpm  (g/L)	[sal] a 1200 rpm  (g/L)
0	0	0
0.5	20.3238	23.981
1	22.8819	23.9817
1.5	23.6111	30.0900
2	27.8189	32.7200
2.5	27.9384	30.4487
3	29.7315	30.9269
3.5	29.3729	31.2855
4	29.9706	31.2855
4.5	17.0126	31.8832
5	30.6878	30.4487
5.5	30.9269	31.4050
6	31.2855	29.6120
6.5	31.1660	32.1223
7	31.1660	29.2533
7.5	31.1660	22.5592
8	31.4050	31.8832
8.5	31.2855	32.1223
9	30.6878	22.3201
9.5	30.8073	32.4809
10	30.5683	32.8395

Fig. 2. Gráfica del tiempo de agitación con respecto a la velocidad de giro del impulsor tipo hélice  marina (a velocidad de 800 rpm corresponden los rombos y a velocidad de 1200 rpm se asigno el símbolo de   cuadrado,  se observa que mayor tiempo y a una velocidad de giro malta la concentración de sal aumenta. 

Tabla 3. Conductividades registradas a diferentes velocidades de giro con el impulsor tipo Rushton.

Tiempo (min)	[sal] a 400 rpm (g/L)	[sal] a 800 rpm (g/L)	[sal] a 1200 rpm (g/L)
0	0	0	0
0.5	40.9681	35.8280	37.5015
1	39.8923	42.2831	34.9912
1.5	39.0555	43.8371	39.4141
2	41.2072	45.3911	34.8717
2.5	42.5221	46.5864	40.7291
3	42.1635	47.5428	37.6210
3.5	42.4026	48.6186	36.3061
4	43.3589	48.8577	53.2806
4.5	44.3152	50.8898	47.7818
5	44.6738	50.7703	50.0531
5.5	45.0324	51.3680	53.4001
6	45.5106	52.4438	49.0968
6.5	45.7497	52.2048	53.8783
7	46.4669	53.4001	51.1289
7.5	46.7060	53.0415	52.0852
8	47.1841	53.6392	55.1932
8.5	47.5428	53.8783	53.0415
9	47.1841	53.4001	54.2369
9.5	47.4232	54.2369	53.7588
10	0.08598	53.9978	53.4001

Fig. 3. Gráfica del tiempo de agitación con respecto a la velocidad de giro del impulsor tipo Rushton  (a velocidad de 400 rpm corresponden los rombos, a 800 rpm se asigno el cuadrado y  a  1200 rpm corresponde  el símbolo del triángulo,  se observa que mayor tiempo y a una velocidad de giro malta la concentración de sal aumenta. 

Tabla 4. Conductividades registradas a diferentes velocidades de giro con el impulsor tipo alabes inclinados

Tiempo (min)	[sal] a 400 rpm (g/L)	[sal] a 800 rpm (g/L)	[sal] a 1200 rpm (g/L)
0	0	0	0
0.5	27.9384	24.2327	24.4718
1	34.6326	15.4825	34.2740
1.5	38.8164	29.9706	37.7406
2	39.8923	52.4438	37.5016
2.5	41.2072	56.0304	41.0877
3	41.9244	27.1017	39.5337
3.5	42.7612	33.4372	41.2072
4	43.7175	56.7472	40.9681
4.5	43.9566	56.6277	41.9244
5	45.1520	59.4966	26.9821
5.5	45.3911	27.6993	40.8486
6	46.1083	23.3840	41.3267
6.5	45.8692	57.8231	42.7612
7	46.9451	60.2138	40.6095
7.5	47.4232	60.3334	43.7175
8	47.1841	20.9335	12.5179
8.5	47.6623	55.0737	24.3523
9	47.5428	40.0118	42.4026
9.5	48.3795	39.2946	28.1775
10	48.2600	45.9887	18.1363

Fig. 4. Gráfica del tiempo de agitación con respecto a la velocidad de giro del impulsor tipo alabes inclinados (a velocidad de 400 rpm corresponden los rombos, a 800 rpm se asigno el cuadrado y  a  1200 rpm corresponde  el símbolo del triángulo,  se observa cierta irregularidad en la concentración a diferentes revoluciones, demostrando que la mejor velocidad de agitación es a 800 rpm.

Análisis de resultados

Como primer punto de análisis se tiene el diseño del tanque, en teoría debe cumplir con las  relaciones establecidas, si se trata de un tanque del tipo estándar, por ejemplo una de las relaciones  a respetar es h_L/D_T=1. Así como el número y la altura de los bafles o reflectores  (estos evitan la formación de vórtices al momento de agitar y mezcla). La anchura óptima depende  del diseño del impulsor  y de la viscosidad del fluido, pero es el del orden de 1/10-1/12  del diámetro del tanque, también pueden colocarse a una distancia de 1/50 del diámetro del tanque (Doran, 1999). Sin embargo el tanque utilizado en la sesión experimental no cumple con estas especificaciones, así que el proceso de agitación y mezclado si varía.

La difusión del soluto  a través de la estructura  de los sólidos  residuales es la limitante  más importante  que controla la velocidad de transferencia de masa. Sin embargo  hay  factores a considerar  (Coulson y Richardson, 2003):

·         Tamaño de partícula.

·         El disolvente.

·         Velocidad de agitación.

De acuerdo con los datos obtenidos,  la velocidad de agitación si influye en la lixiviación, por ejemplo para el impulsor tipo  hélice marina a mayores velocidades de giro (1200 rpm) la concentración de sal disuelta es mayor  (figura 2) en comparación con  los otros dos sistemas, se  observa en la figura 4 que  la velocidad que genera mayor desprendimiento de sal de la agrolita  es a 800 rpm utilizando  el impulsor tipo alabe inclinado. En el caso del impulsor tipo Rushton se observa una variación en la concentración (quizá la distribución de flujo no fue la ideal por el dimensionamiento del tanque), sin embargo la velocidad de giro a la cual se registra una mayor concentración es a 800 rpm.

No obstante  los mismos autores Coulson y Richardson (2003): retoma lo citado por  Hixson y Baum:   al llevar a cabo  un experimento de transferencia de calor y materia concluyeron que la relación entre transferencia de materia y energía es independiente de la velocidad de agitación.

De los tres tipos de impulsores utilizados el más efectivo resulto ser el de alabes inclinados con una concentración de sal de 60.3334 g/L  en comparación con tipo los hélice marina y Rushton (32.8395 y  55.1932 g/L respectivamente); pero no se puede comparar con el dato pseudoteórico calculado experimentalmente ya que se aplicó temperatura  y a mayor temperatura el proceso de lixiviación es más efectivo.

Retomando los  otros factores que modifican la difusión del soluto, se justifica que el tamaño de partícula  debe ser pequeño (así mayor área de contacto) y las propiedades del solido –estructura porosa  para facilitar la difusión- (Geankoplis, 1998);  el disolvente debe tener una viscosidad baja para  que pueda circular con mucha facilidad (Coulson y Richardson, 2003). De acuerdo con la fig 5 que muestra el tamaño de las partículas de la agrolita  (diámetros variables de  1.5 a 4.6 mm) y la porosidad (del 35 al 65%) y la toma de muestra aleatoria de la agrolita si  representan un factor importante en este proceso (la posibilidad de incluir en un saco agrolita de tamaño pequeño con una porosidad del 65% es difícil de asegurar), mientras que la viscosidad del disolvente se mantuvo constante no represento una variable que influyera en la sesión experimental (ya que fue agua y se trabajo a temperatura ambiente en todos los casos).

Otro punto a discutir es el tipo de operación trabajado que fue en lote, en principio es justificable  utilizar un tanque agitado porque se utiliza con sólidos finos, pero  se tendría que evaluar la rentabilidad del equipo, ya que el usar un agitador se genera costos por la potencia  suministrada por el motor, así como la cantidad  de disolvente utilizado  para  operar.

Conclusiones

·         El dimensionamiento del equipo depende del costo, rendimiento global y de la acción de poder maximizar el proceso.

·         Se observo que de los tres impulsores utilizados el que generó mayor separación fue el del tipo alabes inclinados.

·         Dependerá del tamaño de partícula el tipo de equipo a utilizar en la  lixiviación. En este caso por tratarse de partículas pequeñas se ocupo un proceso en lote (en un tanque de agitación).

·         Las propiedades del sólido también presentan una limitante en esta operación unitaria, ya que a mayor área superficial y porosidad alta la velocidad de separación puede incrementar.

Recomendaciones

Evaluar el proceso de lixiviación en un equipo de dimensionamiento diferente o en un tipo de proceso diferente.

Separar los  diferentes tamaños de agrolita para poder comprobar que el área superficial es un factor limitante,  y/o utilizar otro soporte.

Realizar el  proceso a diferentes temperaturas para poder evaluar el efecto de dicha variable.

Determinar la potencia mínima necesaria para poder generar la extracción sólido-líquido en tanque agitado.

Referencias

Coulson J y Richardson  F. (2003). Ingeniería química. Operaciones básicas. Tomo  II. Ed. Reverté. España. pp  481- 485.

Doran P. (1998). Principios de ingeniería de los bioprocesos. Ed. Acribia. España. pp  147-148.

Geankoplis C. (1998). Procesos  de transporte y operaciones unitarias. 3ª edición. Ed. CECSA. México. Pp 800-801.

Treybal R. (1989). Operaciones de transferencia  de masa. 2ª edición. Ed. McGraw Hill. México. pp  794-795.

ANEXOS

Memoria de cálculo

Se  realizó una curva de calibración para determinar la concentración de sal a los diferentes tiempos.

Tabla 5.  Curva tipo para la determinación de la concentración de sal.

No.	% de sal (g/L)	Conductividad [mS]
1	0.5	6.96
2	1	7.54
3	1.5	8.9
4	2	16.1
5	2.5	17.67
6	3.5	19.67

Fig 5. Curva tipo.  Al aplicar el método de regresión lineal a  todos los puntos  se obtuvo que la r²=0.8851, pero al descartar 2 puntos se obtuvo una  r²=0.9575 con una ecuación de y=0.8366x -0.7193.

Una vez conocida la ecuación de la regresión se aplicó un despeje para conocer las concentraciones:

Fig 5.  Caracterización fisicoquímica de la agrolita.